槐糖脂是無紫外吸收物質(zhì),難以利用常見的紫 外檢測(cè)器進(jìn)行指紋圖譜分析。 本研究利用 CAD 檢 測(cè)器建立了槐糖脂的 UHPLC?CAD 指紋圖譜,并利 用超高效液相色譜?四極桿飛行時(shí)間質(zhì)譜(UHPLC? QTOF?MS)對(duì)指紋圖譜中的特征峰進(jìn)行鑒定,以期 為槐糖脂內(nèi)在質(zhì)量的整體控制提供思路。KQ?500DE 型數(shù)控超聲波清 洗器( 江蘇昆山超聲儀器有限公司); EPED?E2? 10TF 實(shí)驗(yàn)室級(jí)超純水發(fā)生器(南京易普易達(dá)科技 發(fā)展有限公司); PB1501?N 精密天平(瑞士 Mettler Toledo 公司); CPA225D 分析天平(德國(guó) Sartorius 公司); 0. 22 μm 有機(jī)系尼龍針頭式過濾器(日本 Shimadzu 公司)。
比較槐糖脂的色譜圖及保留 時(shí)間,選取響應(yīng)較大、分離度良好,保留時(shí)間穩(wěn)定的 16 個(gè)共有峰作為特征峰。 其中,油酸(峰 16) 在各 批次樣品中均達(dá)到良好分離且具有較強(qiáng)的色譜響 應(yīng),故將其作為參照峰(S)。數(shù)據(jù)顯示,不同批次槐糖脂樣品指紋 圖譜的相似度很高,其范圍為 0. 965~0. 995,表明本 實(shí)驗(yàn)選取的不同批次槐糖脂樣品之間化學(xué)物質(zhì)群差 異較小,內(nèi)在質(zhì)量較為一致,制備工藝合理,穩(wěn)定性 較好。建立了槐糖脂的 UHPLC 指紋圖譜,并 利用 UHPLC?QTOF?MS 對(duì)指紋圖譜中的特征峰進(jìn) 行了鑒定,從整體性出發(fā),為槐糖脂的質(zhì)量評(píng)價(jià)提供 了參考,以期促進(jìn)槐糖脂的生產(chǎn)工藝。