儀器與試藥

Waters Acquity Arc型液相色譜儀，2998二極 管陣列檢測器（美國Waters公司），梅特勒AL204 型萬分之一電子天平（瑞士梅特勒公司），梅特勒XS205型十萬分之一電子天平（瑞士梅特 勒公司），高頻數(shù)控超聲清洗器（型號：KQ700TDE，昆山市超聲儀器有限公司）。球松素（成都普思生物有限公司，批號 PS011352，含量以99.98%計）；2',4'-二氫查爾酮 （A Johnson Matthey Company，批號10138605，含 量97.0%）。甲醇（優(yōu)級純，德國默克公司），乙 腈（優(yōu)級純，德國默克公司），磷酸（分析純，天 津市化學試劑一廠），水為屈臣氏水，其他試劑均 為分析純。

含量測定

精密稱取球松素9 mg、2',4'-二氫查爾酮對照 品10 mg，置25 mL量瓶中，加70%甲醇溶解并稀釋 至刻度，搖勻，分別配制成0.36 mg·mL-1和0.40 mg·mL-1的混合對照品貯備液。以進樣濃度（μg·mL-1）為橫坐標， 峰面積為縱坐標，繪制標準曲線，結(jié)果表明，在 1.60～64.0 μg·mL-1范圍內(nèi)，球松素峰面積與濃 度呈良好的線性關(guān)系；在1.30～416 μg·mL-1范 圍內(nèi)，2',4'-二氫查爾酮峰面積與濃度呈良好的線 性關(guān)系。以信噪比S/N=3∶1時，球松素和2',4'-二 氫查爾酮標準溶液的濃度為檢出限（LOD），經(jīng) 測定球松素和2',4'-二氫查爾酮LOD分別為0.0205 mg·g-1、0.0155 mg·g-1，檢出限（LOD）較低， 能夠滿足試驗要求。取同一供試品溶液（樣品1），按照 “2.1”節(jié) 色譜條件，分別于0、4、8、12、16、20、24 h進 行測定，記錄峰面積，計算得到球松素峰面積RSD 平均值為2.0%，2',4'-二氫查爾酮峰面積RSD平均 值為1.8%，說明供試品溶液在24 h內(nèi)穩(wěn)定。