1 儀器與試藥

高效液相色譜儀 (美國(guó)Agilent科技有 效 公 司 提 供 ， 型 號(hào) 1100)、 真 空 脫 氣 機(jī) ( 型 號(hào)G1379A)、四元泵(型號(hào)G1311A)、自動(dòng)進(jìn)樣器(型號(hào) G1313A)、紫外檢測(cè)器(型 號(hào)G1314A)、HPChemB01. 03工作站、數(shù)控超聲清洗器(昆山超聲儀器有限公司提供，型號(hào)昆山舒美KQ- 600DV)、高速離心機(jī)(上 海 安 亭 科學(xué)儀器廠提供，型號(hào)GL- 12B)、純水儀(北京力源 電子儀器有限公司提供，型號(hào)ED2N)、十萬(wàn)分之一 電子分析天平(德國(guó)Sartorius科學(xué)儀器公司提供， 型號(hào)CP225D)及pH計(jì)(德國(guó)Sartorius科學(xué)儀器公司 提供，型號(hào)PB- 10)。甲醇、乙腈(國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限 公司，高效液相色譜淋洗劑)、乙醇(國(guó)藥集團(tuán)化學(xué) 試劑有限公司，分析純)、磷酸(西隴科學(xué)股份有限 公司，分析 純)D101大 孔 樹(shù) 脂(15 mm×20 mm，廊 坊圣泉化工有限公司)及純化水(實(shí)驗(yàn)室自制)。

2 方法與結(jié)果

精密稱(chēng)量膠囊內(nèi)容物5 g， 置于索氏提取器中，加入甲醇50 mL，冷浸12 h，再 加入適量甲醇，于95℃下水浴加熱回流6 h，收集 所提取的甲醇，置95℃下水浴蒸干，以水10 mL在 60～80℃條件下溶解殘?jiān)?，以水飽和的正丁醇? 取2次，20 mL/次，收集并合并正丁醇液，以氨試液 對(duì)正丁醇提取液洗滌2次，40 mL/次，收集并合并 正丁醇液，置95℃下水浴蒸干，殘?jiān)约状汲浞秩? 解，并轉(zhuǎn)移至5 mL容量瓶，加甲醇至容量瓶刻度，定 容，搖勻，置超聲清洗器下超聲，即為供試品溶液。以甲醇對(duì)2 mg/mL黃芪甲苷標(biāo)準(zhǔn) 溶液進(jìn)行逐級(jí)稀釋?zhuān)苽洳煌康狞S芪甲苷溶 液，含量分別為0.01 mg/mL、0.05 mg/mL、0.2 mg/mL、 0.5 mg/mL、1 mg/mL及2 mg/mL；參照2.1項(xiàng)下的色 譜條件進(jìn)行測(cè)定，以進(jìn)樣濃度為X坐標(biāo)，以峰面積 為Y坐標(biāo)建立線性回歸，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，其回歸方 程為Y＝32 112＋68 750X(r＝0.999 8)，線性范圍 為0.01～2 mg/mL。