亚洲人最喜欢看的黄片_老司机精品视频在线观看播放_H视频无遮挡免费网站_国产片av福利网

昆山舒美

服務熱線:13621695486
13621695486

他們都在找: 昆山舒美KQ3200DE超聲波清洗 昆山舒美KQ-500DE超聲波清洗 昆山舒美KQ5200DE超聲波清洗
當前位置主頁 > 新聞動態(tài) > 行業(yè)動態(tài) >

苯甲酰烏頭原堿分析(昆山舒美KQ-300TDE應用)

返回列表 來源:未知 發(fā)布日期:2020-03-20 09:35【

1 儀器與試藥 


1.1 儀器 


Waters 2695 型高效液相色譜儀,包括 Waters 2998 DAD 型檢測器( 美國沃特世科技公司) ; Agilent Zorbax Eclipse SB - C18 色 譜 柱 ( 美 國 安 捷 倫 科 技 公 司 ) ; XS 204ME 型電子天平( 瑞士梅特勒科技公司) ; Milli - Q IQ7000 型超純水儀( 德國默克密理博科技公司) ; KQ - 300TDE 型超聲波清洗機( 昆山舒美超聲設備公司) 。 


1.2 試藥 


復方夏天無片(江西天施康中藥股份有限公司,批 號分別為 190405,180721,181215,規(guī)格為每片 0. 32 g)原 阿片堿對照品( 批號為 110853 - 201805,含量為99. 6%), 苯甲酰烏頭原堿對照品( 批號為 111794 - 201705,含量為 99. 1% ) ,均購自中國食品藥品檢定研究院; 乙腈、甲醇 ( 美國 Fisher 集團) 均為色譜純; 乙酸銨、冰乙酸、磷酸 ( 上?;瘜W試劑廠) 均為分析純; 超純水(自制)。


2 方法與結果


色譜柱: Agilent Zorbax Eclipse SB - C18 柱( 250 mm × 4. 6 mm,3. 5 μm) ; 流動相: 0. 1% 冰乙酸溶液( A) - 乙腈 ( B) ,梯度洗脫( 0 ~ 5 min 時 94% A,5 ~ 27 min 時 94% A → 58% A,27 ~ 30 min 58% A → 94% A,30 ~ 35 min 94% A) ; 柱溫: 30 ℃; 流速: 1. 0 mL /min; 檢測波長: 264 nm;進樣量: 25 μL。取原阿片堿和苯甲酰烏頭原堿標準品各 25. 0 mg, 精密稱定,置 50 mL 容量瓶中,加 1% 鹽酸溶液 5. 0 mL 及甲醇溶液 12. 0 mL,超聲溶解,取出,放冷,加 70% 甲 醇至刻度( 每 1 mL 含原阿片堿和苯甲酰烏頭原堿均為 0. 5 mg) ,搖勻,即得混合對照品溶液。取復方夏天無片 樣品 10 片,研細,取約 1. 0 g,精密稱定,置 50 mL 容量瓶 中,加 70 % 甲醇約 40 mL,超聲提取( 功率為 300 W,頻率 為 60 Hz) 約 25 min; 取出,放冷,加 70 % 甲醇至刻度,搖 勻,0. 45 μm 微孔濾膜濾過,取續(xù)濾液作為供試品溶液。按 處方和工藝制備缺夏天無、夏天無總堿和制草烏的陰性樣 品,按供試品溶液制備方法制備,即得陰性對照品溶液。


3 討論


取原阿片堿對照品,配制質量濃度為 10. 0 μg / mL 的標準溶液,加 70 % 甲醇至刻度,搖勻,即得波長測試 溶液,依法配制苯甲酰烏頭原堿波長測試溶液。開啟紫外 可見分光光度計,在 200 ~ 400 nm 波段對上述溶液分別 進行光譜掃描。結果原阿片堿和苯甲酰烏頭原堿分別在 236 nm 和 290 nm 波長處有最大吸收,為使 2 種待測成分 有較好的響應,本研究中選擇 264 nm 作為檢測波長。






免責聲明:文章僅供學習和交流,如涉及作品版權問題需要我方刪除,請聯系我們,我們會在第一時間進行處理。