已經(jīng)根據(jù)《技術(shù)要求》建立了北劉寄奴配方 顆粒省級(jí)標(biāo)準(zhǔn),使北劉寄奴配方顆粒在臨床得到了 廣泛的應(yīng)用,但是其質(zhì)控指標(biāo)特征圖譜、木犀草素 和毛蕊花糖苷含量測(cè)定方法不一致,且僅以木犀草 素和毛蕊花糖苷為指標(biāo)無(wú)法全面反映配方顆粒的質(zhì) 量,有待進(jìn)一步統(tǒng)一和完善。Agilent 1260 型高效液相色譜儀,美國(guó) Agilent 科技有限公司;Waters e2695 型高效液相色譜儀, 美國(guó) Waters 公司;TS8606 型凍干機(jī),德國(guó) Fevik 公 司;KQ-250DE 型數(shù)控超聲波清洗器,昆山市超聲 儀器有限公司;BSA224S-CW 型電子天平,賽多利 斯科技儀器(北京)有限公司;XS105 型電子天平, 瑞士 Mettler Toledo 集團(tuán)公司;KDM 型可調(diào)控溫電 熱套,山東鄄城華魯電熱儀器有限公司。
分別采用 QAMS 和 ESM 計(jì)算 15 批北劉寄奴標(biāo)準(zhǔn) 湯劑和 8 批北劉寄奴配方顆粒中 8 種待測(cè)成分的含 量。2 種方法計(jì)算的含量之間相對(duì)誤差 (RE)<4%,表明所建立的 QAMS 方法準(zhǔn)確性良好, 可用于北劉寄奴配方顆粒及標(biāo)準(zhǔn)湯劑的含量測(cè)定。樣品檢測(cè)時(shí)采用 DAD 檢測(cè)器對(duì)北劉寄奴配方 顆粒供試品溶液進(jìn)行了紫外 190~400 nm 掃描,發(fā) 現(xiàn)在 310 nm 下色譜峰數(shù)較多且各峰之間的分離度 較好,其中木犀草素、芹菜素 2 個(gè)色譜峰在 350 nm 處吸收更強(qiáng),故在咖啡酸、夏佛塔苷、對(duì)香豆酸、 阿魏酸、毛蕊花糖苷、異毛蕊花糖苷出峰時(shí)間段選 擇 310 nm 波長(zhǎng)。